Search Knowledge Base

» Unlabelled » ISOLASI DAN IDENTIFIKASI MINYAK ATSIRI DARI DAUN SEREH

Minggu, 01 Juli 2018

ISOLASI DAN IDENTIFIKASI MINYAK ATSIRI DARI DAUN SEREH

di Juli 01, 2018
Share this

LAPORAN PRAKTIKUM FITOKIMIA
PERCOBAAN KE 5 (LIMA)
ISOLASI DAN IDENTIFIKASI MINYAK ATSIRI  DARI
DAUN SEREH
 ( Cymbopogon winterianus )


  




Nama                                      : Nurani Puji Pangestuti
NIM                                        : 1606067040
Kelompok                               : A6
Hari, Tanggal Praktikum        : Senin, 4 Juni 2018
Dosen Pembimbing                : Dian Ratna Rianti, M.Sc., Apt





LABORATORIUM FITOKIMIA
AKADEMI FARMASI INDONESIA YOGYAKARTA
2018



  1. TUJUAN
Mahasiswa dapat memahami prinsip isolasi minyak atsiri dan dapat mengerjakan isolasi beserta identifikasinya dengan kromatografi lapis tipis.

  1. DASAR TEORI
Morfologi sereh wangi (Cymbopogon winterianus Jowitt)
Sereh wangi (Cymbopogon winterianus Jowitt) merupakan tanaman berupa rumput-rumputan tegak, dan mempunyai akar yang sangat dalam dan kuat, batangnya tegak, membentuk rumpun. Tanaman ini dapat tumbuh hingga tinggi 1 sampai 1,5 meter. Daunnya merupakan daun tunggal, lengkap dan pelepah daunnya silindris, gundul, seringkali bagian permukaan dalam berwarna merah, ujung berlidah, dengan panjang hingga 70-80 cm dan lebar 2-5 cm (Segawa, 2007).
Klasifikasi tanaman sereh wangi
Kingdom              : Plantae
Divisi                   : Spermatophyta
Sub Divisi            : Angiospermae
Kelas                    : Monocotyledoneae
Ordo                                 : Poales
Suku                                 : Poaceaae
Marga                  : Cymbopogon
Jenis                     : Cymbopogon winterianus Jawitt ex Bor

                        Khasiat sereh wangi
Serehwangi (Cymbopogon winterianus Jowitt) sebagai tanaman obat tradisional, akarnya berkhasiat sebagai peluruhair seni, peluruh keringat, peluruh dahak (obat batuk), obat kumur,dan penghangat badan. Daunnya sebagai obat masuk angin, penambahnafsu makan, pengobatan pasca melahirkan, penurun panas dan peredakejang (Wibisono, 2011).

                        Kandungan minyak atsiri
                                    Minyak atsiri dari sereh wangi didapatkan dengan cara penyulingan dari daun dan batang sereh segar dengan metode destilasi uap dengan kandungan minyak atsirinya 0,6 -1,2 % (Sahroel, 2009). Kandungan utama dari minyak atsiri yaitu sitronellal, sitronellol, geraniol, dan sitral. Jumlah kandungan senyawa yang terkandung berkaitan juga dengan spesies tanamannya. Jenis Cymbopogon winterianus Jowitt memiliki kandungan sitronellal dan geraniol yang paling tinggi (Arswendiyumna, 2006).

Destilasi
Destilasi adalah metode pemisahan zat-zat cair dari campurannya dengan berdasarkan perbedaan titik didih. Pada proses destilasi sederhana, suatu campuran dapat dipisahkan bila zat-zat penyusunnya tersebut mempunyai perbedaan titik didih cukup tinggi. Proses destilasi terdiri atas dua bagian, yaitu bagian pertama terdiri dari uap yang terembunkan disebut destilat, dan bagian kedua adalah cairan yang tertinggal disebut residu, yang susunannya lebih banyak komponen yang sukar menguap (Raditya, 2008).
Dasar pemisahan pada destilasi adalah perbedaan titik didih komponen cairan yang dipisahkan pada tekanan tertentu. Penguapan diferensial dari suatu campuran cairan merupakan bagian terpenting dalam proses pemisahan dengan destilasi, diikuti dengan cara penampungan material uap dengan cara pendinginan dan pengembunan dalam kondensor pendingin-air (Yazid, 2005).
Prinsip dasar dalam proses destilasi yaitu dengan berdasarkan perbedaan titik didih, senyawa dengan titik didih yang paling rendah akan terpisahkan terlebih dahulu. Air pendingin dimasukkan dari ujung yang paling dekat dengan adaptor, dan air keluar melalui ujung pendingin yang lain. Termometer dipasang sedemikian rupa sehingga dapat menunjukkan titik didih senyawa yang sedang dipisahkan. Ujung termometer diletakkan tepat pada posisi ujung pendingin (Yuliarto, 2012).
Syarat utama pemisahan campuran cairan dengan cara destilasi adalah semua komponen yang terdapat di dalam campuran haruslah bersifat volatil. Pada suhu yang sama, tingkat penguapan pada masing-masing komponen akan berbeda-beda. Hal ini berarti bahwa pada suhu tertentu, komponen yang lebih volatil dalam campuran cairan akan lebih banyak membangkitkan uap. Sifat yang demikian ini akan terjadi sebaliknya, yakni pada suhu tertentu fasa cairan akan lebih banyak mengandung komponen yang kurang volatil. Jadi cairan yang setimbang dengan uapnya pada suhu tertentu memiliki komposisi yang berbeda. Perbedaan komposisi dalam kesetimbangan uap-cairan dapat dengan mudah dipelajari pada destilasi pemisahan campuran alkohol dari air (Sutijan, dkk., 2009).
        
  1. ALAT DAN BAHAN
ALAT
1. Seperangkat alat destilasi
2. Seperangkat alat KLT

BAHAN
1. Daun Sereh (Cymbopogon winterianus)
2. Minyak citronella
3. Aquadest
4. n-Heksan
5. Natrium Sulfat
6. Etil Asetat

CARA KERJA
1. ISOLASI
Timbang 1000 gram daun sereh segar yang dirajang dengan ukuran +- 1 cm, masukan ke dalam labu destilasi stahl kemudian tambahkan air sebanyak 300 ml dan batu didih. Hubungkan labu dengan pendingin dan alat penampung berskala. Didihkan labu dengan pemanasan yang sesuai selama 3 jam atau sampai minyak penampung berskala. Minyak yang diperoleh diukur untuk mengetahui rendemen, kemudian pisahkan minyak atsiri dari air dengan bantuan natrium sulfat.

2. IDENDITIFIKASI
Kromatografi lapis tipis:
a. Fase diam                : Silika gel GF 254
b. Fase gerak               : n-heksan : etil asetat (13:1, 7:3, 4:6)
c. Cuplikan                 : Minyak atsiri hasil destilasi dan minyak citronella
d. Deteksi                                : UV 254


  1. HASIL
 
 

  1. PEMBAHASAN

Percobaan yang telah dilakukan adalah percobaan kelima yaitu isolasi dan identifikasi minyak atsiri dari daun sereh (Cymbopogon winterianus ). Tujuan praktikum kali ini yaitu dapat memahami prinsip isolasi minyak atsiri dan dapat mengerjakan isolasi beserta identifikasnya dengan kromatografi lapis tipid. Isolasi dilakukan dengam metode destilasi.

Pada percobaan ini, dilakukan isolasi minyak atsiri dari daun sirih. Isolasi minyak atsiri ini dilakukan menggunakan metode destilasi yang didasarkan pada perbedaan titik didih dari sampel dan pelarut yang digunakan. Pada metode ini akan terjadi penguapan dan pendinginan larutan hingga diperoleh destilat yang kemudian akan dipisahkan melalui metode ekstraksi. Metode ekstraksi ini didasarkan pada perbedaan distribusi antara sampel dan pelarut yang disebabkan oleh perbedaan kepolaran senyawa. Pada percobaan tahap pertama yang dilakuka yaitu persiapan sampel yang akan digunakan. Sampel yang digunakan yaitu daun sereh sebanyak 1000 gram yang sudah dibersihkan atau dicuci terlebih dahulu yaitu simplisia dalam keadaan basah. Sampel dipotong potong menjadi ukuran yang lebih kecil dengan tujuan agar pori-porinya mudah di jangkau oleh air sehingga minyak atsiri akan lebih cepat keluar dari pori pori sereh ( luas permukaan bertambah )  dan menghasilkan mimnyak atsiri yang lebih banyak.        Tahapan pertama yang dilakukan yaitu dipersiapkan sampel yang akan digunakan. Daun sirih dipotong kecil-kecil dan ditimbang sebanyak 50 gram. Daun sereh yang sudah dipotong potong dimasukan dalam labu destilasi. Kemudian ditambahkan pelarut air ke dalam labu destilasi. Mnghubungkan labu demngan pendingin dan alat penampung (wadah destilat). Mendidihkan labu dengan pemanasan yang sesuai (pada praktikum digunakan suhu 100oC yaitu sesuai dengan titik didih air) selama 3jam atau sampai minyak atsiri terdestilasi secara sempurna dan tidak bertambah lagi dalam bagian wadah atau penampung berskala. Pelarut yang digunakan adalah air, karena air memiliki sifat kepolaran yang berbeda dengan minyak atsiri sehingga minyak atsiri sehingga akan mudah dipisahkan dari destilat. Suhu di ukur menggunakan termometer di pasang sedemikian rupa sehingga dapat menunjukan rtitik didih senyawa yang ingin dipisahkan. Air dan minyak atsiri tidak saling melarutkan, selain itu titik didih air lebih kecil dari minyak atsiri sehingga uap air akan mendorong minyak sirih untuk lepas dari pori-pori sirih dan menghasilkan destilat. Destilasi merupakan teknik pemisahan atau pemurnian senyawa yang didasarkan pada perbedaan titik didih dari masing-masing zat dalam campuran. Pada metode destilasi akan terjadi penguapan dan pendinginan larutan secara sekaligus. Saat larutan dipanaskan, larutan akan menguap karena telah melewati titik didihnya. Uap yang dihasilkan ini kemudian akan mengalir ke dalam kondensor. Ketika uap melewati kondensor, akan terjadi pendinginan sehingga uap berubah kembali menjadi larutan yang kemudian ditampung pada wadah destilat (Khopkar, 2003).
Pemanasan awal pada proses destilasi berfungsi agar air terserap kedalam pori-pori yang dapat mengelurakan minyak atsiri karena adanya tekanan osmotik. Destilat yang diperoleh kemudian dipisahkan melalui metode ekstraksi. Ekstraksi merupakan salah satu teknik pemisahan larutan yang didasarkan pada perbedaan distribusi zat terlarut pada pelarut yang tak saling campur. Adapun tujuan dari ekstraksi yaitu untuk memisahkan suatu komponen dari campurannya (Soemarto, 1987; Day dan Underwood, 2002). Setelah ektraksi dilakukan maka akan terbentuk dua lapisan pada campuran. Destilat yang dihasilkan berupa air dan minyak, dimana minyak atsiri berada di lapisan atas karena masa jenisnya yang lebih kecil dari air. Berat jenis minyak atsiri berkisar antara 0,800-1,180. Bobot jenis merupakan salah satu kriteria penting dalam penentuan mutu dan kemurian minyak atisiri (Gunther, 1987). Besar bobot jenis pada minyak atsiri sangat dipengaruhi dari ukuran bahan dan lama penyulingan yang dilakukan. Minyak atsiri yang dihasilkan mengeluarkan bau yang khas dari sereh, keruh dan terdapat lapisan minyak didalam campuran sampel dengan air. Hasil tersebut dimasukan dalam corong pisah.  Minyak atsiri dipisahkan dari air ditambahkan dengan Natrium sulfat Anhidrat yang berfungsi untuk mengikat air sekaligis menjernikan dari hasil destilat diperoleh minyak atsiri yang murni, penambahan dilakukan sampai Natrium Sulfat Anhidrat tidak larut lagi. Randemen dapat dihitung dengan rumus:
Text Box: masa minyak x 100% masa sampel
Randemen:

Randemen dapat dihitung apabila massa sampel (sereh) sudah diketahui dan volume serta massa minyak atsiri yang diperoleh juga sudah diketahui, hasil menunjukan bahwa minyak astiri yang dihasilkan hanya dalam jumlah terbatas dan tidak dapat dihitung jumlah minyak astiri yang terbentuk. Hasil yang diperoleh tidak sesuai dengan literatur. Berdasarkan literatur, Randemen rata-rata minyak sereh sekitar 0,6 - 1,2 % tergantung jenis sereh wangi serta penanganan dan efektifitas penyulingan (sahroei, 2009). Ketidaksesuaian tersebut dikarenakan proses destilasi yang tidak maskimal, kurang teliti dalam pengukuran volume dan penimbangan massa daun sereh serta bagian sereh yang digunakan pada pratikum adalah bagian daun dimana kadar minyak atsiri pada bagian daun lebih sedikit dibandingkan pada bagian batang sereh, sehingga kadar air bahan masih tinggi, juga lingkungan dapat mengubah jumlah dan kualitas minyak atsiri yang dihasilkan. Pada tempat yang terbuka selama penyimpanan dan isolasi menyebabkan sejumlah minyak atsiri akan menguap disertai pula oleh proses oksidasi yang menyebabkan penurunan mutu (Ketaren, 1987). Faktor kimia disebabkan oleh komponen minyak atsiri sebagian besar terdiri dari senyawa yang mengandung hetero atom oksigen serperti alkohol, aldehid dan oksida. Adanya hetero atom menyebabkan senyawa-senyawa tersebut mudah terurai (Agusta, 2000).
Setelah mendapatkan hasil isolasi dilakukan identifikasi bertujuan untuk memastikan bahwa senyawa yang telah dipisahkan adalah senyawa murni atau membuktikan adanya suatu komponen yang dituju dalam sampel. Pada identifikasi dilakukan pentotolan terhadap hasil isolasi pada silica gel GF 254 dengan satu titik. Pentotolan secara berulang dengan pembanding cuplikan standar minyak citronella juga ditotolkan segaris dengan senyawa tersebut pada satu titik. Kemudian dikembangkan tidak melewati tanda batas yang telah dibuat yaitu jarak 1 cm dari bawah dan 1 cm dari atas silica gel, digunakan n-heksan : etil asetat( 13:1, 7:3, 4:6) sebagai fase gerak yang nantinya akan menghasilkan noda atau spot pada silica gel setelah dilakukan pengembangan dan noda yang timbul akan diamati dengan lampu UV 254/366 nm, sehingga dapat menentukan nilai RF standar dengan RF senyawa hasil destilasi. Namun dalam pratikum tidak dilakukan uji kromatografi lapis tipis terhadap sediaan/ hasil destilasi. Identifikasi dilakukan dengan membandingkan minyak atsiri hasil destilasi dengan minyak citronella (cuplikan standar) dan dengan air, kemudian menteteskan masing-masing pada 1 potong kertas saring. Minyak atsiri hasil destilasi dikatakan murni apabila menunjukan hasil yang serupa dengan cuplikan standar minyak cironella dan bukan merupakan air. Hasil menunjukan teksur tetesan minyak atsiri hasil destilasi serupa dengan cuplikan standar minyak citronella yaitu membahasi kertas saring dan tidak menimbulkan kerutan pada kertas saring, lain halnya dengan air saat diteteskan timbul kerutan pada kertas saring.



Tidak ada komentar :

Posting Komentar

Langganan: Posting Komentar ( Atom )

Popular Posts

Follow us